安培檢測器原理、應(yīng)用與維護

安培檢測器是一種高選擇性和高靈敏度的電化學(xué)分析檢測器，主要用于測試容易發(fā)生氧化還原反應(yīng)的物質(zhì)，硫離子、氰根、糖等這些物質(zhì)在電導(dǎo)檢測器上的靈敏度很低或其他原因不能用電導(dǎo)檢測器檢測，可以用該檢測器進行檢測。本期小編帶您了解一下：

1. 測量原理

2. 檢測池與電極

3. 電位波形與應(yīng)用

4. 電極維護

5. 常見問題與排查方案

一、測量原理

安培檢測器的組成為三電極體系，分別為工作電極（WE）、參比電極（RE）和輔助電極（AE）。

在工作電極和參比電極之間對被測物施加一定的電位，測定被測物在工作電極表面由氧化還原所引起的電流或電荷的變化。電流大小或電荷多少與待測物質(zhì)濃度成正比，記錄電流或電荷隨時間的變化，得到色譜圖。

二、檢測池與電極

1、檢測池

根據(jù)流動相流向常用的安培檢測池有薄層式（Thin–Layer Cell）和壁射式（Wall-Jet Cell），下圖是結(jié)構(gòu)示意圖：

薄層式（Thin–Layer Cell）安培池

壁射式（Wall-Jet Cell）安培池

2、電極

1）工作電極：有金電極（Au）、銀電極（Ag）、鉑電極（Pt）、玻碳電極（GC）和銅電極（Cu）, 不同工作電極可施加的電位范圍不同。

2）參比電極：有Ag/AgCl 電極和Pd電極兩種。

三、電位波形與應(yīng)用

根據(jù)施加電位方式的不同，安培檢測法可分為直流安培法（DC）、脈沖安培法（PAD）和積分脈沖安培法（flexIPAD），電位波形圖如下。

下表列舉了常見物質(zhì)所需要采用的檢測方法及對應(yīng)的工作電極：

四、電極維護

1. 工作電極的清洗

電極屬于消耗材料，在電極未嚴重腐蝕的情況下，通過拋光可以使其重新恢復(fù)原始電極活性。通過拋光可以除去金屬表面的氧化物和污染物，使電極恢復(fù)活性。(電極長期使用后，電極金屬被消耗，將無法再使用。)

根據(jù)表面污染程度，按以下順序選擇相應(yīng)的清潔方式：

★ 使用橡皮擦

★ 使用拋光套件 6.2802.000 的氧化鋁粉末

★ 使用保養(yǎng)套件 6.2802.200 打磨平整

針對新的玻碳和鉑工作電極，建議使用時借助氧化鋁粉末進行激活。

1）使用橡皮擦

2）使用拋光套件 6.2802.000 的氧化鋁粉末
①、將拋光套件 6.2802.000 的氧化鋁粉末與蒸餾水混合，使其成為稠糊狀。

②、以8字形運動對電極頭進行大約 10 秒的拋光操作。

③、用蒸餾水沖洗。

2. 清潔輔助電極

1）先將工作電極和參比電極都從檢測池中取出后，可清潔輔助電極。
2）將柔軟紙巾或棉簽浸漬在 2 mol/L 的硝酸中，小心地擦拭電極。
3）然后用超純水*沖洗測量池，并用無絨毛的干燥布巾擦干。

注意：如果硝酸不能有效地清潔，可用在鋁漿中浸漬過的棉簽擦拭輔助電極。使用該清潔方法時，需要拆開檢測池，取下工作電極和參比電極，同時取下透明的間隔板。

3. 參比電極使用注意事項

1)  不能打磨或擦拭參比電極

2)  Pd參比電極不能接觸強酸

3)  不能接觸強還原劑

4)  不能超聲

5)  只能接在參比接口處

6)  Pd參比電極適用于堿性溶液（pH 8 - 14）

7)  清洗：純水沖洗電極表面

8)  建議每天檢測一次核查用的標品

五、常見問題與排查方案

1. 檢測器沒有響應(yīng)

a. 檢測池處于關(guān)閉狀態(tài)，檢查安培池是否為打開狀態(tài)

b. 檢查安培池的3根電極線是否正確連接

c. 需要對檢測池排氣泡

?檢測池如何排氣

1. 在軟件的手動控制中，將高壓泵的流速調(diào)到所用色譜柱標準流速的一半。柱溫箱溫度和安培檢測器的溫度隨后啟動。

2. 打開purge口的綠色接頭，用紙巾等接住流出的淋洗液。

注意：
排氣時，測量池保持關(guān)閉！

2. 測量信號“overload"

a. 檢測池中有氣泡，需要排氣泡

b. 工作電極損壞，更換工作電極

c. 檢查檢測池的3根電極線是否正確連接

3. 基線過高或過低

a. 實驗所用的水或試劑不合格，更換純度更高的水或試劑

◆ 所用水需達到18.2MΩ.cm且必須脫氣

◆ 建議使用優(yōu)級純50%氫氧化鈉（W/W）溶液配制淋洗液

b. 淋洗液使用的時間過長，需要配制新的淋洗液

c. 儀器剛開始平衡，電極還沒有達到工作條件，需要平衡的時間久一點，如果是更換新的淋洗液條件，好過夜平衡

d. 電極臟污，清潔工作電極、參比電極或輔助電極

4. 保留時間不穩(wěn)定

由于NaOH淋洗液的堿性高，容易吸收空氣中的CO2，形成NaOH+Na2CO3，一方面造成淋洗強度的變化，樣品峰的保留時間不穩(wěn)定；另一方面會造成pH的變化，影響樣品的反應(yīng)和法拉第電流大小。

因此，配制淋洗液的時候盡量減少與空氣的接觸，淋洗液瓶蓋上需要裝有CO2吸收劑，有些時候，還需要通入惰性氣體驅(qū)逐CO2。同時可以使用Metrosep CO32- Trap 1-100/4.0 (6.1015.300)柱除去淋洗液中的二氧化碳。

5. 基線有嚴重干擾

a. 外部原因：安放前部罩蓋，選擇合適的測量范圍，DC模式接通阻尼等

為得到良好的測量結(jié)果，建議關(guān)閉檢測器前面板。
注意：

●不要卡住毛細管！使用毛細管引線套管。

●不要卡住電纜！

b. 檢測池中有氣泡，需要排氣泡

c. 電極臟污，清潔工作電極、參比電極或輔助電極

d. 淋洗液臟污，更換淋洗液