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    離子色譜基礎(chǔ)操作——管路連接與方法建立

    更新時(shí)間:2021-04-21瀏覽:7683次

      一、儀器連接
     
      離子色譜系統(tǒng)中包括淋洗液流路、樣品進(jìn)樣流路和抑制器再生沖洗流路,各流路使用的管路建議參考說(shuō)明書。以下為常見(jiàn)抑制型陰離子管路連接方式:
     

     

      注意:如果儀器有MCS二氧化碳抑制器,則從MSM出來(lái)后先連接MCS,再連接檢測(cè)器。如果儀器用于測(cè)試陽(yáng)離子或者是非抑制型陰離子,則短接MSM。
     
      在管路連接中會(huì)使用到PEEK緊固接頭,以下是三種不同規(guī)格的接頭:
     
      1) 短PEEK緊固接頭(6.2744.070):標(biāo)準(zhǔn)緊固接頭,用來(lái)連接 PEEK管路。
     
      2) 中等PEEK緊固接頭(6.2744.014;6.2744.010):用來(lái)連接 PEEK管路至進(jìn)樣閥。
     
      3)長(zhǎng)PEEK緊固接頭(6.2744.090):用來(lái)連接 PEEK管路與 MCS 或樣品脫氣模塊。
     
      注意事項(xiàng):
     
      1. 已經(jīng)使用過(guò)的PEEK接頭的前端多數(shù)都已變窄,管路很難伸進(jìn)去的時(shí)候,可以用一把錐子或小的吸液槍頭將其稍微擴(kuò)開(kāi),以便能再次使用該接頭。
     
      2. 視連接方法不同,可將管路從PEEK接頭上伸出不同的長(zhǎng)度。下圖中顯示了連接一個(gè)兩通(1)以及進(jìn)樣閥(2)所需要伸出的長(zhǎng)度。用緊固接頭連接管路時(shí),必須要將管路伸出足夠的長(zhǎng)度,這一點(diǎn)很重要。
     
      1. 手動(dòng)進(jìn)樣時(shí),將進(jìn)樣管12用PEEK接頭從內(nèi)部固定在Luer式接頭上,用一個(gè)注射器從外部進(jìn)樣和抽取液體。連接方式如下圖:
     
    2. 自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)將進(jìn)樣管與自動(dòng)進(jìn)樣器連接。
     
      二、如何查看軟件上儀器的連接狀態(tài)?
     
      1. 打開(kāi)電腦的電源鍵,開(kāi)啟930主機(jī)背面的電源鍵,打開(kāi)MagIC 3.x軟件。
     
      2. 點(diǎn)擊Configuration(配置),在devices(設(shè)備)中查看儀器的狀態(tài),顯示OK即為連接正常。如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器,自動(dòng)進(jìn)樣器的連接狀態(tài)同樣為綠色OK
     
      3. 如果沒(méi)有連接成功,可以關(guān)機(jī)重新連接數(shù)據(jù)線,或者更換電腦上的USB接口,重啟儀器和軟件后再查看。
     
      4.有時(shí),由于種種原因,MagIC的貯存服務(wù),如下紅框內(nèi),未能運(yùn)行,此時(shí)無(wú)法啟動(dòng)MagIC。需要右鍵重新啟動(dòng)使這兩個(gè)服務(wù)處于運(yùn)行狀態(tài),MagIC才能正常。
     
      電腦桌面>我的電腦>右鍵>管理>雙擊左欄的服務(wù)與應(yīng)用程序>服務(wù)
     
      具體請(qǐng)參考軟件打不開(kāi),快來(lái)看這里!
     
    三、方法建立
     
      1.新建方法
     
      點(diǎn)擊左側(cè)方法按鈕,選擇文件中的新建,選擇對(duì)應(yīng)的色譜柱,點(diǎn)擊OK
     
    2.編輯設(shè)備
     
      在設(shè)備編輯欄里,鼠標(biāo)右鍵>添加>設(shè)備
     
    在彈出的窗口中選擇設(shè)備
     
    以同樣的方法添加858自動(dòng)樣品處理器。
     
      3.在分析中添加硬件
     
      點(diǎn)擊擊Anions 圖標(biāo),關(guān)聯(lián)數(shù)據(jù)源、進(jìn)樣閥、色譜柱和泵等條件。
     
      根據(jù)樣品出峰時(shí)間,在 Data acquisition 中將數(shù)據(jù)采集時(shí)間修改為對(duì)應(yīng)的時(shí)間。
     
      完成關(guān)聯(lián)后設(shè)備一欄顯示如下:
     
    選擇蠕動(dòng)泵模塊,設(shè)置初始狀態(tài)為開(kāi)始
     
    選擇抑制器模塊,激活平衡時(shí)自動(dòng)切換功能;檢查其它各硬件參數(shù)設(shè)置。
     
    4.設(shè)置進(jìn)樣程序
     
      進(jìn)入時(shí)間程序一欄,編輯時(shí)間程序,雙擊行,彈出插入行窗口, 根據(jù)配置建立進(jìn)樣程序。
     
      (1)手動(dòng)進(jìn)樣程序
     
      ① 雙擊行,選擇930 Compact IC Flex 2-進(jìn)樣閥-填充,在彈出的窗口中,點(diǎn)擊OK確認(rèn)。
     
      ②雙擊行,選擇930 Compact IC Flex 2-進(jìn)樣閥-進(jìn)樣,在彈出的窗口中,輸入時(shí)間3 min,點(diǎn)擊OK 確認(rèn)。
     
      ③雙擊行,選擇Anions-開(kāi)始采集數(shù)據(jù),在彈出的窗口中,輸入時(shí)間3 min,點(diǎn)擊OK 確認(rèn)。
     
    如下列表手動(dòng)進(jìn)樣的時(shí)間程序完成:
     
    您也可以在填充和進(jìn)樣之間使用等待命令,等待命令中有兩個(gè)選項(xiàng)可以選擇:
     
      一個(gè)是停止程序并等待,是指需要手動(dòng)按彈窗中的確認(rèn)鍵,才進(jìn)行下一步程序。
     
      另一個(gè)是等待時(shí)間XX min,是指到達(dá)設(shè)定的時(shí)間后,自動(dòng)進(jìn)行下一步程序。
     
    (2)自動(dòng)進(jìn)樣程序
     
      自動(dòng)進(jìn)樣程序主要包括以下3部分:
     
      ①進(jìn)樣程序——進(jìn)樣針轉(zhuǎn)移到樣品位,下降至高度,通過(guò)切換六通閥和蠕動(dòng)泵狀態(tài),吸取樣品進(jìn)樣;
     
      ②數(shù)據(jù)采集;
     
      ③清洗程序——進(jìn)樣針轉(zhuǎn)移到清洗位,下降到高度,打開(kāi)蠕動(dòng)泵吸取純水清洗管路。
     
      通過(guò)雙擊主程序中的行,插入相應(yīng)命令,如有填入時(shí)間的,可以參考以下程序:
     
    具體程序見(jiàn)下表:
     
    5.設(shè)置評(píng)估參數(shù)
     
      選擇評(píng)估欄組分,選擇編輯>新建,在彈出的組分窗口中填入組分名稱和保留時(shí)間,點(diǎn)擊OK確認(rèn)添加需要的組分:
     
      若需刪除某個(gè)組分,則選中該組分,右鍵選擇刪除,OK 確認(rèn),如下圖所示:
     
      點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn),雙擊欄,在彈出的窗口中輸入標(biāo)準(zhǔn)1(混合標(biāo)樣)的各離子濃度,如果各離子標(biāo)準(zhǔn)品的濃度相同,輸入一個(gè)濃度后,點(diǎn)擊全復(fù)制鍵,則完成標(biāo)準(zhǔn)濃度的向下復(fù)制,如果各個(gè)離子濃度不同,則需要分別輸入。用相同的方法輸入標(biāo)準(zhǔn)2,標(biāo)準(zhǔn)3 …以此類推,直至所有的標(biāo)準(zhǔn)品(混合標(biāo)樣)對(duì)應(yīng)的離子濃度輸入完成。
     
    選擇校正,可以查看或編輯校正曲線類型等參數(shù)。
     
    選擇結(jié)果,在數(shù)據(jù)庫(kù)一欄里結(jié)果保存的數(shù)據(jù)庫(kù)。
     
    6.執(zhí)行方法檢查
     
      在工具欄中點(diǎn)擊綠色對(duì)號(hào)按鈕,執(zhí)行方法檢查。
     
      如果方法正確,將彈出如下信息提示框,點(diǎn)擊OK即可。
     
     

     7.保存方法

      將方法保存至相應(yīng)的方法組。
     
      四、 配制淋洗液
     
      根據(jù)要測(cè)試的樣品配制相應(yīng)的淋洗液和再生液,淋洗液配制完成后需要超聲30min方可使用。給系統(tǒng)排氣泡后,調(diào)用方法進(jìn)行平衡。
     

     

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